悶熱潮濕的梅雨季又來(lái)了，大家的紅外光譜儀又要接受一次考驗(yàn)，今日份力晶防潮小貼士來(lái)嘍，大家可收好了哦。
現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)室紅外光譜儀的核心部件一般都是干涉儀，干涉儀中的重要器件分束器都是KBr（溴化鉀）材質(zhì)的，KBr受潮后會(huì)發(fā)生潮解，嚴(yán)重時(shí)導(dǎo)致儀器無(wú)法正常工作。即使是多層鍍膜保護(hù)的溴化鉀，長(zhǎng)期處于潮濕環(huán)境中，也會(huì)吸潮而發(fā)生潮解。一直有人說(shuō)，為了防潮可以將KBr分束器替換為ZnSe（硒化鋅）材質(zhì)，但這種做法會(huì)損失測(cè)試光譜范圍，使用ZnSe分束器的紅外光譜儀的實(shí)際光譜范圍只有4000-600cm-1，無(wú)法達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)的紅外光譜范圍4000-400cm-1，所以如果不是使用環(huán)境要求極為特殊的情況，一般不會(huì)更換分束器材質(zhì)。也就是說(shuō)，我們?cè)趯?shí)驗(yàn)室中使用紅外光譜儀基本都是需要防潮的，一般我們會(huì)建議用戶安裝在遠(yuǎn)離水源和空調(diào)出風(fēng)口的光譜室中，再配套空調(diào)和除濕機(jī)日常使用，這樣的建議不僅是為了更好的保護(hù)紅外光譜儀器本身，同時(shí)也是提高測(cè)試光譜質(zhì)量的有效措施。環(huán)境中的水分和二氧化碳等成分會(huì)吸收紅外光譜，如果環(huán)境濕度很高，測(cè)試光譜中的水峰會(huì)非常明顯，不僅有礙觀瞻，降低光譜質(zhì)量，有時(shí)甚至?xí)谏w有用信息，所以如果大家在測(cè)試時(shí)發(fā)現(xiàn)了很多尖銳的水峰而且忍無(wú)可忍的時(shí)候，就要想辦法降低環(huán)境濕度嘍。
下面就以賽默飛世爾Summit傅里葉變換紅外光譜儀為例，為大家介紹下如何判斷儀器內(nèi)部是否濕度過(guò)高以及如何更換干燥劑，大多數(shù)的紅外光譜儀都是類似的原理和方法，大家都可以參考一下。
首先我們先找到儀器的濕度指示，賽默飛Summit和iS5的濕度指示都是表面可見的，檢查時(shí)顯而易見。這兩款儀器都采用了整體鑄造密封的方式，內(nèi)部用干燥劑盒進(jìn)行干燥保護(hù)，干燥劑盒頂部有一個(gè)圓形的變色濕度指示，用來(lái)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)光譜儀內(nèi)部的濕度水平。
濕度指示就喜歡“給你點(diǎn)顏色瞧瞧”，我來(lái)給大家“翻譯”一下?。?/span>
藍(lán)色：“干燥，狀態(tài)很好！”
淺藍(lán)色或白色：“吸潮快要吸飽了，需要釋放！”
粉紅色：“吸飽了或者失效了，需要更換！”
所以每次低頭看到藍(lán)色的濕度指示就仿佛抬頭看到了湛藍(lán)的天空，心情甚好~
最近我問(wèn)了不少用戶，想了解下大家的紅外光譜儀是否一切安好，果然都是“晴天”。其中一位制藥用戶是從2014年開始使用的iS5，從沒換過(guò)干燥劑，到現(xiàn)在依然是一片晴好，也說(shuō)明大家對(duì)紅外光譜儀的保養(yǎng)都是愛護(hù)有加，在此手工點(diǎn)個(gè)贊！
話說(shuō)如果真的濕度指示變成了白色，需要取出活化，該怎么辦呢？很簡(jiǎn)單，一起來(lái)看：
1、用儀器自帶工具中的十字螺絲刀擰開以下兩個(gè)螺絲；
2、垂直向上取出干燥劑盒；
3、用0.05英寸的六角螺絲刀松開(大約兩圈)8個(gè)螺絲，取下干燥劑金屬罐；
4、將干燥劑金屬罐放入烘箱烘干，一般在105℃下烘干4-8小時(shí)，烘干后放入干燥器中晾至室溫；
5、將干燥劑金屬罐固定回干燥劑盒；
6、放好大O圈，將干燥劑盒插回去，并擰緊兩個(gè)十字螺絲即可。
需要注意的是，如果干燥劑已經(jīng)失效，可以自行購(gòu)買并更換干燥劑，或者直接購(gòu)買賽默飛的干燥劑金屬罐整體更換。在更換干燥劑盒的過(guò)程中注意不要將物品掉入主機(jī)內(nèi)。擰緊兩顆十字螺絲時(shí)不要擰得過(guò)緊，否則會(huì)使大O圈變形，影響密封效果。
換完、收工！
之前有個(gè)用戶問(wèn)我，說(shuō)他們的紅外光譜儀一直沒有換過(guò)干燥劑，最近環(huán)境濕度這么高，就連測(cè)出的光譜都有明顯的水峰干擾，但是紅外光譜儀的濕度指示一直是藍(lán)色的，是不是濕度指示壞了？哈哈，這個(gè)擔(dān)憂對(duì)于我們這種干燥類型來(lái)說(shuō)是不需要的，因?yàn)檫@種濕度感應(yīng)變色標(biāo)簽紙是可以循環(huán)使用的，濕度高時(shí)變?yōu)榉凵?，濕度降下?lái)后又會(huì)恢復(fù)為藍(lán)色。以我們更換干燥劑的頻率來(lái)估算的話，濕度指示的壽命估計(jì)比儀器的壽命還長(zhǎng)呢。如果是帶有內(nèi)置除濕裝置的紅外光譜儀，可能需要經(jīng)常關(guān)注這個(gè)問(wèn)題，萬(wàn)一除濕裝置壞了，可要及時(shí)報(bào)修，否則分束器出了問(wèn)題，代價(jià)就相當(dāng)高了。
那么既然儀器內(nèi)部很干燥，為什么測(cè)出的光譜還有水峰干擾呢？正如我前面所說(shuō)的，我們要控制環(huán)境濕度，減少測(cè)試環(huán)境中的水分，從而降低光路中的水分含量。另一方面，如果待測(cè)樣品放置在空氣中容易吸潮的話，也要注意，建議不要長(zhǎng)時(shí)間暴露在空氣中，也可以用紅外燈或紅外烤箱加熱烘干一下，再進(jìn)行檢測(cè)。
梅雨季節(jié)用壓片法制樣也是有難度的，因?yàn)樵谟矛旇а欣忂M(jìn)行樣品與KBr粉末混合研磨時(shí)，KBr是很容易吸潮的，如果壓片后直接放入紅外樣品倉(cāng)進(jìn)行檢測(cè)，會(huì)有較強(qiáng)的水峰干擾，即便使用軟件中的氣氛補(bǔ)償功能消除水分干擾，還是有可能會(huì)影響到一些待測(cè)組分的有用信息。所以，如果樣品可以承受一定的溫度的話，建議在研磨制樣過(guò)程中使用紅外燈輔助干燥，可以達(dá)到不錯(cuò)的效果，提升光譜質(zhì)量。
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